Dit is een argentometrische titratie, d.w.z. een titratie met zilvernitraatoplossing.
Indien je, zoals ik, geen kaliumchromaat hebt als indicator, maakt je die als volgt. Los 3,152 gram
ammoniumdichromaat
- een in droge vorm zeer kankerverwekkende stof, dus
bij het bereiden van de indicator liefst mondkapje voor -
samen met 1,403 gram kaliumhydroxide op in 50 mL water. Doe dat in een flesje met een druppelpipet, label het met
0,5 M KNH4CrO4. Zet dat bij je voorraad indicatoren.
Titreren doe je door een oplossing van bekende sterkte druppelgewijs toe te voegen aan de te onderzoeken
vloeistof met wat indicator, totdat een kleuromslag plaats vindt.
Voorbereiding:
Maak de titreervloeistof, 0,1 M zilvernitraatoplossing, door 1,699 gram zilvernitraat op te lossen in 100
mL water. Dat is vrij sterk (1,7%); 0,01 M is ook heel bruikbaar. Doe dit in een bruine fles en label die.
Nu wordt eerst de buret "voorgespoeld". Doe wat titreervloeistof erin, schud de buret een paar keer om, en laat
die dan leeglopen (bij het chemisch afval).
Pas daarna wordt de buret definitief gevuld. Noteer de stand tot waar hij gevuld is. Schat daarbij tussen de
maatstreepjes. Maak vervolgens de gebruikte bekers schoon en droog.
Om te oefenen kun je 100 mL van een zoutoplossing van gelijke
sterkte maken als de titreervloeistof, bijv. 0,584 g
NaCl voor 0,1 M. Doe hiervan 1 mL in een droge beker,
voeg een scheut water toe en een druppel indicator. Laat bij deze zoutoplossing titreervloeistof lopen totdat je
de kleuromslag ziet (na 1,00 mL toevoegen uit de buret uiteraard). Zo weet je wat je kunt verwachten in de
echte proef.
Spoel nu de (maat- of vol)pipet met de te onderzoeken vloeistof. Neem daarmee een afgemeten hoeveelheid af,
bijvoorbeeld ook 1 mL soep. Doe hier ook een scheut water bij en een beetje indicator. Dat komt niet nauw.
Indien je vermoedt dat de soep een veel hogere concentratie zout bevat dan je titreervloeistof, neem je minder soep.
Om titreervloeistof toe te voegen is een buret het handigst, maar een maatpipet met een rubberen bolletje
werkt ook. De eindstand is bereikt als er in plaats van wit zilverchloride er rood zilverchromaat gaat neerslaan.
Zilverchloride is namelijk slechter oplosbaar dan het -chromaat dat daarom pas neerslaat als alle Cl¯ op
is.
Uitvoering van de proef:
Noteer de vloeistofstand in de buret of pipet. Voeg vanuit de buret of de pipet eerst met scheutjes en
daarna druppelgewijs de titreervloeistof toe aan de soep.
Zwenk of roer die voortdurend zodat wat
erin komt, meteen goed wordt gemengd. Op zeker moment zal de vloeistof (even) rood worden, maar bij roeren weer
die kleur verliezen. Dat is het moment dat je heel voorzichtig verder gaat met toevoegen, precies tot het
ogenblik dat het mengsel
net blijvend afwijkend van geel blijft. Dan
noteer je de nieuwe stand van de
titreervloeistof.
Door simpel aftrekken weet je nu hoeveel titreervloeistof je hebt gebruikt. Daaruit kun je berekenen hoeveel
Cl¯-ionen in het soepmonster zaten. Dan weet je ook de hoeveelheid zout (
NaCl) en doordat je weet
hoeveel soep er was, kun je ook de concentratie uitrekenen.
Bedenk wel: een beetje blijvende afwijking van geel naar rood is genoeg. Ga je door tot het echt helemaal rood is,
dan gebruik je teveel. Op de foto aan het begin van deze proef is in het tweede bekerglas de kleur te zien
waarop je moet stoppen. In het derde glas is te lang doorgegaan.
Stel dat je nu 1,87 milliliter titreervloeistof moet gebruiken bij (of per) 1 mL soep. Dan is de zoutsterkte in
de soep 1,87 maal zo groot als de sterkte van het
zilvernitraat: 1,87 x 0,1 = 0,187 M. De molaire massa van NaCl is 58,4 g/mol. De hoeveelheid zout in de
soep is dus 0,187 x 58,4 g/L = 10,92 g/L. Met één kom soep van 200 mL krijg je dus 2,18 gram zout
binnen, alleen al anderhalf maal van wat je dagelijks nodig hebt (ca. 1,4 gram) !
In het onderhavige voorbeeld is gewerkt met 1 mL soep. De resultaten van de meting worden natuurlijk nauwkeuriger
als je met een grotere hoeveelheid soep titreert. Maar dat kost wel meer van het dure zilvernitraat.
Titreren met de buret. |
Verklaring:
Zilverionen vormen met gele chromaationen een rood neerslag. Maar doordat zilverchloride in water nog
slechter oplosbaar is
dan zilverchromaat, verdwijnen de eerste toegevoegde zilverionen als neergeslagen zilverchloride.
Pas als alle
chloride is opgebruikt, ontstaat het rode zilverchromaat. In feite bepaal je zo de hoeveelheid chloride
of beter nog halogenen, in de soep. Omdat in voedsel het overgrote deel van chloride daarin zit als
natriumchloride, kun je zo bepalen hoeveel keukenzout erin zit. Dit werkt echter niet voor natriumarm
voedsel, omdat daarin vaak kalium- en magnesiumchloride zitten. Dan is de veel moeilijkere, rechtstreekse
bepaling van natrium nodig.
Na afloop van de proef:
De restanten gaan als anorganisch afval met zware metalen naar de milieustraat.
|