Proef 39   Het zout in de soep.

januari 2013


Benodigde chemicaliën en spullen:

Proef39a.jpg
Testvloeistof vóór en na titratie
en na een overmaat zilvernitraat.
Ged. water (H2O):200 mL
Ammoniumdichromaat ((NH4)2Cr2O7): 3,152 g
Zilvernitraat (AgNO3): 1,699 g
Keukenzout (NaCl):0,584 g
Kaliumhydroxide (KOH):1,403 g
Bekerglas 100 mL:2
Flesje met druppelpipet 50 mL:1
Bruin flesje 100 mL:1
Maatpipet met bolletje 5 mL:1
Buret 10 mL: optioneel

Inleiding:

Zo'n 50 jaar geleden maakte mijn moeder iedere zondag vermicellisoep. Aan tafel schepte ik wat in een reageerbuisje en zette dat op de schouw van de kolenkachel; dit tot ongenoegen van mijn vader die vond dat hij tijdens het eten uitzicht had op een buisje urine. Na het eten bepaalde ik dan hoeveel zout erin zat.


Dit is een argentometrische titratie, d.w.z. een titratie met zilvernitraatoplossing. Indien je, zoals ik, geen kaliumchromaat hebt als indicator, maakt je die als volgt. Los 3,152 gram ammoniumdichromaat - een in droge vorm zeer kankerverwekkende stof, dus bij het bereiden van de indicator liefst mondkapje voor - samen met 1,403 gram kalium­hydroxide op in 50 mL water. Doe dat in een flesje met een druppelpipet, label het met 0,5 M KNH4CrO4. Zet dat bij je voorraad indicatoren.
Titreren doe je door een oplossing van bekende sterkte druppelgewijs toe te voegen aan de te onderzoeken vloeistof met wat indicator, totdat een kleuromslag plaats vindt.

Voorbereiding:

Maak de titreervloeistof, 0,1 M zilvernitraatoplossing, door 1,699 gram zilvernitraat op te lossen in 100 mL water. Dat is vrij sterk (1,7%); 0,01 M is ook heel bruikbaar. Doe dit in een bruine fles en label die.
Nu wordt eerst de buret "voorgespoeld". Doe wat titreervloeistof erin, schud de buret een paar keer om, en laat die dan leeglopen (bij het chemisch afval). Pas daarna wordt de buret definitief gevuld. Noteer de stand tot waar hij gevuld is. Schat daarbij tussen de maatstreepjes. Maak vervolgens de gebruikte bekers schoon en droog.
Om te oefenen kun je 100 mL van een zoutoplossing van gelijke sterkte maken als de titreervloeistof, bijv. 0,584 g NaCl voor 0,1 M. Doe hiervan 1 mL in een droge beker, voeg een scheut water toe en een druppel indicator. Laat bij deze zoutoplossing titreervloeistof lopen totdat je de kleuromslag ziet (na 1,00 mL toevoegen uit de buret uiteraard). Zo weet je wat je kunt verwachten in de echte proef.
Spoel nu de (maat- of vol)pipet met de te onderzoeken vloeistof. Neem daarmee een afgemeten hoeveelheid af, bijvoorbeeld ook 1 mL soep. Doe hier ook een scheut water bij en een beetje indicator. Dat komt niet nauw. Indien je vermoedt dat de soep een veel hogere concentratie zout bevat dan je titreervloeistof, neem je minder soep.
Om titreervloeistof toe te voegen is een buret het handigst, maar een maatpipet met een rubberen bolletje werkt ook. De eindstand is bereikt als er in plaats van wit zilverchloride er rood zilverchromaat gaat neerslaan. Zilverchloride is namelijk slechter oplosbaar dan het -chromaat dat daarom pas neerslaat als alle Cl¯ op is.

Uitvoering van de proef:

Noteer de vloeistofstand in de buret of pipet. Voeg vanuit de buret of de pipet eerst met scheutjes en daarna druppelgewijs de titreervloeistof toe aan de soep. Zwenk of roer die voortdurend zodat wat erin komt, meteen goed wordt gemengd. Op zeker moment zal de vloeistof (even) rood worden, maar bij roeren weer die kleur verliezen. Dat is het moment dat je heel voorzichtig verder gaat met toevoegen, precies tot het ogenblik dat het mengsel net blijvend afwijkend van geel blijft. Dan noteer je de nieuwe stand van de titreervloeistof. Door simpel aftrekken weet je nu hoeveel titreervloeistof je hebt gebruikt. Daaruit kun je berekenen hoeveel Cl¯-ionen in het soepmonster zaten. Dan weet je ook de hoeveelheid zout (NaCl) en doordat je weet hoeveel soep er was, kun je ook de concentratie uitrekenen.
Bedenk wel: een beetje blijvende afwijking van geel naar rood is genoeg. Ga je door tot het echt helemaal rood is, dan gebruik je teveel. Op de foto aan het begin van deze proef is in het tweede bekerglas de kleur te zien waarop je moet stoppen. In het derde glas is te lang doorgegaan.
Stel dat je nu 1,87 milliliter titreervloeistof moet gebruiken bij (of per) 1 mL soep. Dan is de zoutsterkte in de soep 1,87 maal zo groot als de sterkte van het zilvernitraat: 1,87 x 0,1 = 0,187 M. De molaire massa van NaCl is 58,4 g/mol. De hoeveelheid zout in de soep is dus 0,187 x 58,4 g/L = 10,92 g/L. Met één kom soep van 200 mL krijg je dus 2,18 gram zout binnen, alleen al anderhalf maal van wat je dagelijks nodig hebt (ca. 1,4 gram) !
In het onderhavige voorbeeld is gewerkt met 1 mL soep. De resultaten van de meting worden natuurlijk nauwkeuriger als je met een grotere hoeveelheid soep titreert. Maar dat kost wel meer van het dure zilvernitraat.


Proef39b.jpg
Titreren met de buret.

Verklaring:

Zilverionen vormen met gele chromaat­ionen een rood neer­slag. Maar doordat zilver­chloride in water nog slechter oplos­baar is dan zilverchromaat, verdwijnen de eerste toegevoegde zilver­ionen als neergeslagen zilver­chloride.
Pas als alle chloride is opgebruikt, ontstaat het rode zilverchro­maat. In feite bepaal je zo de hoeveel­heid chloride of beter nog halogenen, in de soep. Omdat in voedsel het overgrote deel van chloride daarin zit als natrium­chloride, kun je zo bepalen hoeveel keukenzout erin zit. Dit werkt echter niet voor natrium­arm voedsel, omdat daarin vaak kalium- en magnesium­chloride zitten. Dan is de veel moeilijkere, rechtstreekse bepa­ling van natrium nodig.

Na afloop van de proef: 

De restanten gaan als anorga­nisch afval met zware metalen naar de milieustraat.
Klik hier voor filmpjes op YouTube.