Proef 72   Fosfaat aantonen.
augustus 2013

Benodigde chemicaliën en spullen:
Proef72a.jpg
V.l.n.r.: Ontkleurde cola, reagens+cola,
reagens+cola verdund met ascorbinezuur,
reagens+water+ascorbinezuur.
Ged. water (H2O):50 mL
Salpeterzuur 53% (HNO3): 10 mL
Ammoniumheptamolybdaat
( (NH4)6Mo7O24·4H2O):    
  
1,5 gram
Gistvoedingszout ( (NH4)2HPO4): 0,2 gram
Ascorbinezuur (C6H8O6): 0,06 gram
Actieve koolstof (C):0,5 gram
Reageerbuizen:3
Erlenmeyer 100 mL, bekerglas 50 à 100 mL,
(voorraad)flesje, druppelpipet, trechter + filter.
Proef72b.jpg
Reagens in voorraadfles.
Voorbereiding:

Los in de erlenmeyer 1,5 gram ammoniumheptamolybdaat op in 10 mL ged. water. Voeg daar 10 mL salpeterzuur 53% aan toe. Je hebt nu een oplossing die ca. 5 M is in nitraat en 0,06 M in heptamolybdaat. Dit is het fosfaat­reagens. Zie de foto hiernaast.
Los 200 mg gistvoedingszout (of enig ander fosfaat of fosfor­zuur H3PO4) op in 20 mL ged. water; doe daarvan 1 mL in reageerbuis 1. In reageerbuis 2 doe je 1 mL ged. water. Los in een bekerglaasje 60 mg ascorbinezuur (oftewel 1 tabletje vitamine C) op in 20 mL slechts matig verwarmd, ged. water (0,3%).

Uitvoering van de proef: 
Doe met de druppelpipet in reageerbuis 1 en 2 elk een ½ mL reagens. Reageerbuis 1 kleurt gelig en er ontstaat een helder geel neerslag bij verhitten. In reageerbuis 2 vindt zoals verwacht geen reactie plaats.
Voeg nu ca 5 mL van de ascorbinezuuroplossing toe in elk van de rea­geer­buisjes. Reagerbuis 1 wordt onmiddellijk groenblauw en reageer­buis 2 slechts lichtblauw. Als je een tijd wacht, worden ze allebei donker­blauw maar reageerbuis 1 een stuk sneller.
Verklaring:

In het reagens heerst het volgende evenwicht:
Mo7O246- + 4 H2O   ⇆  7 MoO42- + 8 H+
Samen met de aanwezige ammoniumionen reageert het molybdaation MoO42¯ met het fosfaation tot ammoniumfosfomolybdaat, een geel complex dat zelfs in heet salpeterzuur zeer slecht oplosbaar is:
3 NH4+ + PO43- + 12 MoO42- + 24 H+ → (NH4)3[PO4·12MoO3] + 12 H2O
Fosfomolybdaat wordt door ascorbinezuur gereduceerd tot molybdeenblauw:
[PO4·12MoO3]3- + 4 e- → PO43- + 2 [Mo+V2Mo+VI4O18]2- (blauw)
Zonder fosfor reduceert ascorbinezuur het (hepta)molybdaat traag tot het molybdeenblauw.

Je kunt met dit reagens ook zoeken naar fosfaten in (ouderwetse) waspoeders of voedingsmiddelen. Neem bijvoorbeeld 10 mL coca-cola. Schud dat eerst met actieve kool om de bruine kleur te verwijderen. Laat dat een nachtje staan en filtreer dan. Voer met een ½ mL reagens, 1 mL filtraat en 5 mL ascorbinezuuroplossing (van 0,3%) de proef uit. Geel en snel donkerblauw worden wijst op fosfaat. Overigens zijn er soorten cola zonder fosfaat (E338 e.d.). Hiermee controleer je dat.

Na afloop van de proef:

De restanten gaan als chemisch afval naar de milieustraat.